Yeniden Kristalleşme ve Kinetiği

4

YENİDEN KRİSTALLEŞME

Yeniden kristalleşme, deformasyona uğramış tanelerin tamamının, yeni çekirdeklenen ve büyüyen tanelere dönüşmesini sağlayan bir tavlama prosesidir.

Yeniden kristalleşme tavı, soğuk işlem görmüş metallare uygulanıp, faz değişikliği olmadan yeni tanelerin çekirdeklenmesi ve büyümesi için yapılır.Yoğun soğuk biçimlendirmeye tabi tutulmuş parçalarda oluşan ağır plastik deformasyon sonucu oluşan hasarları düzeltmek için uygulanan bir ısıl işlemdir. Tavlama işlemi, sertleştirilmiş veya soğuk işlem görmüş çeliklerde, yeni ferrit tanecikleri oluşturmak için yapıyı yeniden kristalleştirdiğinde etkili olur.

FAYDALARI

  • İşlem sertleşmesinin etkilerini azaltarak ya da tamamen yok ederek yeniden toparlanma prosesine izin verir
  • Uzamış tanelerden, eş eksenli ferrit tanelerinin oluşmasını artırır
  • Dayancı ve sertliği düşürür
  • Sünekliliği artırır

UYGULAMALAR VE MALZEMELER

  • Soğuk haddelenmiş çeliklerin preslenmiş parçalarını tavlama işlemi, soğuk işlem neticesinde, yüksek oranda uzamış, gerilimli taneciklerin yeniden kristalleşmelerini sağlamak için tasarlanmıştır.
  • Dövülmüş parçalar, talaş kaldırma veya soğuk biçimlendirme gibi sonraki işlemleri kolaylaştırmak için tavlanır.

PROSES DETAYLARI

Yeniden kristalleşme ile birlikte malzemenin dayancı ve sertliği azalırken aynı anda sünekliliği artar. Bu sebeple, ikincil metal işlemler arasında ya da başka bir uygulama aşamasında tercih edilmeyen ikame bir yöntem olarak algılanabilir. En yaygın endüstriyel işlevleri, soğuk işlemle sertleştirilmiş, sünekliliğini yitirmiş metallerin yumuşatılması ve nihai ürünün tane yapısının kontrol altına alınmasıdır.

Çeliklerin yeniden kristalleşme sıcaklık aralığı genellikle 400 ila 700°C’dir. Yeniden kristalleşme koşulları, örneğin; ısıtma hızı ve tutma süresi, çeliğin bileşimine ve gördüğü soğuk işlem derecesine göre değişir.

Tavlama sıcaklığı A1 noktasına ulaştığında, yumuşama hızı hızla artar.

Soğuk haddelenmiş yalın karbonlu çelik sactan yapılmış parçalar, ilk aşamada kısmen ya da tamamen yeniden kristalleşmiş mikroyapı kazanmaları (iç gerilimler alınır) sağlanır ve sonunda  yeniden kristalleşme (mukavemet azalır ve süneklilik artar) elde edilir.

Yeniden kristalleşme (Rekristalizasyon), alaşımların yapısını kontrol etmemizi sağlayan bir katı-katı faz dönüşümüdür.

Olayın tanımlanması (Şekil 1):

  • Plastik deformasyon sonucu tanelerin uzaması
  • Tm/2 derecesinde bir sıcaklıkta ısıtma ve tutma
  • Soğuk şekil değiştirmiş taneler içinde yeni tanelerin çekirdeklenmesi (t1)
  • Yeni tanelerin hızla büyüyerek tüm matriksi kaplaması (t1-t2)
  • Yeni tanelerin daha düşük hızda büyüyerek nihai tane boyutunun eldesi (t2-t3)

1

Şekil 1: Toparlanma-yeniden kristalleşme-tane büyümesi sıralanmasıyla gerçekleşen olaylarının şematik gösterimi

NOT : t1 zamanına kadar ışık mikroskobunda hiçbir değişim gözlenmez, ancak atomsal boyutta birçok olay gerçekleşir.

2

Şekil 1.1: Aluminyumda tane yapısı ve alt tane yapısının şematik gösterimi (OM: Optik Mikroskop, TEM: Transmisyon Elektron Mikroskobu)

 (b) :Dislokasyon yoğunluğu düşük alt tane veya hücre

3

Şekil 1.2: Tavlama sırasında değişen bazı fiziksel özellikler değişir.

4

Şekil 2: Toparlanma ve yeniden kristalleşme sırasında çeşitli fiziksel özellikleri değişimi

TOPARLANMA KİNETİĞİ

Toparlanma kinetiğinin analizinden toparlanma mekanizması ile ilişkili bilgi edinmek mümkündür.

Bir fiziksel özelliği (direnç gibi) ele alalım;

            Po = Özelliğin deformasyon öncesi değeri

            Pd = Deformasyon sonrası üretilen hatalar  sonucu oluşan artış

            P = Po + Pd = Po + sabit.Cd     (1)

            Cd = Hacımsal hata konsantrasyonu

            Fiziksel özelliğin zamana göre değişim hızı (toparlanma sırasında) önemlidir.

5

(4) ve (5) no’lu eşitlikler toparlanma sırasında fiziksel özelliklerin değişiminin zamana bağımlılığını tanımlar.

Toparlanma üzerine sonuçlardan bahsedecek olursak:

  • Toparlanma genellikle zaman ile eksponansiyel olarak oluşur.
  • Kinetik datanın doğru analizi ile bazı durumlarda Q belirlenebilir.
  • Genellikle birden fazla toparlanma mekanizması devreye girer; böylece Q sabit değildir.

REKRİSTALİZASYON İÇİN ÇEKİRDEKLENME MEKANİZMALARI

Rekristalizasyon için çekirdeklenme mekanizması klasik çekirdeklenme mekanizmasına uymaz. Çünkü burada kabul edilen kritik boyutlu cluster yapıçapı deneylerde belirlenenden çok daha büyüktür.

Metalin cinsine ve deformasyon derecesine bağlı olarak rekristalizasyon için 2 çekirdekleşme mekanizması gözlenmektedir.Deforme olmuş metal deformasyon sonucu 2 tip arayüzey içerir :

  • Önceden var olan tane sınırları
  • Deformasyon sonucu oluşan alt tane sınırları

Çekirdekleşme bu iki sınırda birinin ani büyümesi ile oluşur.

1) Önceden var olan tane sınırlarının ani büyümesi:

  • Yüksek dislokasyon yoğunluklu orijinal tane ile düşük dislokasyon yoğunluklu orijinal tane arasındaki sınır Şekil 1.10 a’da gösterildiği gibi aniden dışa doğru (yüksek dislokasyon yoğunluklu taneye doğru) büyür.
  • Buradaki çekirdekleşme olayı aslında bir büyüme olayıdır.
  • Modele göre bir arayüzeyin büyümesi için Es > (2g/a) olmalıdır ve mobilitesi (B) yüksek arayüzeyler gereklidir. (yüksek açılı tane sınırları, çakışma sınırları vb.)

 

 6

Şekil 3. (a) Bir arayüzeyin yüksek dislokasyon yoğunluklu tane içine ani büyümesi
(b) Bu çekirdekleşme olayını açıklayan model

 

2) Alt tane sınırının ani büyümesi

  • Genelde 2 mekanizma bu tip büyümeyi oluşturur ;
  • Mekanizma – İlk olarak alt taneler büyür (birleşme ya da alt tane sınırı göçü ile). Sonuç olarak B’si yüksek hareketli arayüzey oluşur (yüksek açılı tane sınırı) ve bu arayüzey Es > (2g/a) olduğu durumda büyür.
  • Mekanizma – Daha karışıktır. Yüksek derecede deforme olmuş metallerde gerçekleşir. Yüksek açılı alt tane sınırları deformasyon sonucu oluşur. Alt tane sınırında atomik konumda düzenleme oluşur, varolan yüksek hareketli sınır modifiye olur ve büyüme gerçekleşir.

 

Genel Sonuç

 Tanelerin çekirdeklenmesi yüksek derecede hareketli sınırların ani büyümesi ile oluşur. Bu sınırlar aşağıda verilen sınırlar olabilir:

  1. Orijinal yüksek açılı sınırlar
  2. a) Yüksek açılı alt tane sınırı (alttane genişlemesi mekanizması ile oluşan)
  3. b) Yüksek açılı alt tane sınırı (bilinmeyen bir atomik düzenlenme yolu ile modifiye edilen)

1 ve 2a mekanizmaları hafif deforme edilmiş metallerde, 2b ise yüksek deforme edilmiş metallerde geçerlidir.

Bu tarz bir çekirdeklenme olayı bir büyüme fenomeni gibi gözükür ve bu nedenle büyümeyi etkileyen değişkenler aynı şekilde çekirdekleşmeyi de etkiler. Klasik çekirdekleşmedeki gibi yeni tanenin çekirdekleşmesi aniden olmuyorsa da rekristalizasyon dönüşümünün hala çekirdekleşme ve büyüme basamaklarından oluştuğunu kabul ederiz.

REKRİSTALİZASYON KİNETİĞİ

Rekirstalizasyon Şekil 1.1’de gösterildiği gibi yeni gerinmesiz tanelerin çekirdekleşmesi ve büyümesi ile soğuk şekil değiştirmiş matriksi bitirmesidir.

Toplam hacmin yeni kristalize olmuş tanelere dönüşmesi, yeni tanelerin ;

N = Çekirdekleşme Hızı’na

G = Büyüme Hızı’na

bağlıdır.

7

Şekil 3.1 Bir soğuk şekil değiştirmiş metalin izotermal olarak belirli bir sıcaklıkta tavlanması

 

Yeni tane sabit bir hızda diğer tanelere çarpana kadar büyür. 

Yarıçapı (R) zamanla değişir.

t = Yeni tanelerin çekirdeklenmeya başladığı zaman

 

11

dt zaman aralığında oluşan çekirdek sayısı = NVudt

            Vu ►bir zaman fonksiyonu (belirlenmesi zor)

               Vu yerine toplam hacmı (V) ele alırsak ;

            dt zaman aralığında toplam hacımda oluşan çekirdek sayısı = NVdt

            V = Dönüşen Hacim + Dönüşmemiş Hacim (Vu)

Ancak zaten dönüşmüş hacimde çekirdek yok ! ►FANTOM ÇEKİRDEKLEŞME (Şekil 3.1)

12

Şekil 3.2 Dönüşen matrikste hakiki ve “fantom” çekirdek

 

Çekirdeklerin tahmini (imajiner) sayısı = nimaj

Tüm gerçek çekirdek sayısı = nreel

Fantom (hayalet) çekirdek sayısı = nfantom

nimaj = nreel + nfantom

Dönüşen tahmini (imajiner) hacım =

wq

Dönüşen hacim oranı = X (%) ile çalışmak daha rahattır;

imaj

dQ = dt zamanında hacım başına oluşan çekirdek sayısı ise,

                               dnreel = VudQ  ►   dnimaj = VdQ

Çekirdeğin matriste gelişigüzel oluştuğunu varsayalım (dQ yöreye bağlı değil):

xreel

Bu basit diferansiyel denklemin çözümü;

avram

Aşağıdaki kabuller yapıldığında ;

                                   G ► sabit

                                   N ► sabit

                                   t ► çok küçük

sn

G ve N’nin Deneysel Belirlenmesi (Metalografik Çalışma)

1) Bir seri eşdeğer numune aynı miktarda deforme edilip bunu takiben belirli bir sıcaklıkta tavlanır.

2) Numunelere bundan sonra çeşitli zaman sonrası ayrı ayrı su verilir.

3) Görüntü analizi ile metalografik numunelerde en büyük tane çapı belirlenir.

4) En büyük rekristalize olan tanenin ilk çekirdeklenen olduğu varsayılır. Her örnekte (her t için) R belirlenir (Şekil 4)

s55

Şekil 4. 350ºC ısıtmada % 2.8 ve % 5.1 uzatılmış Al’da en büyük tane boyutu-zaman ilişkisi

Eğim, G’yi verir. Doğrunun X eksenini kestiği yer t’yi verir.

s6

Şekil 4.1 % 5 uzama sonrası Al’in 350ºC’de tavlanması

 

Büyüme Hızına Etki Eden Faktörler

Soğuk deforme olmuş matriks ile rekristalize olmuş tane arasındaki sınır için büyüme hızı:

gg

Farklı değişkenlerin büyüme hızına etkisi bu eşitlik kullanılarak anlaşılabilir. Büyüme hızı artan depolanmış enerji ile artar.

1) Ön gerinme 

Gerinmenin artması depolanmış enerjiyi artıracağı için büyüme hızını da artırır (Örnek : Al , Şekil 4.2, 4.3)

s43

Şekil 4.2de % 15’lik uzamanın üzerinde G’nin pek fazla büyümediği görülür, çünkü % 15’lik uzamanın üzerinde Es de çok az artar.

Şekil 4.3de ayrıca kuluçka zamanı şekil değişiminin bir fonksiyonu olarak verilmiştir. Kuluçka süresi artan uzama ile keskin olarak düşer ve yaklaşık %15’lik şekil değişiminde ise sıfır olur. Bu durum yüksek uzamalarda çekirdeklenmenin daha kolay olduğunu gösterir.

2) Başlangıç tane boyutu

Tane boyutunun küçülmesi depolanmış enerjiyi artıracağı için büyüme hızını da artırır (Örnek : Al , Şekil 4.4)

s44

3) Saflık

Empüriteler tane sınırı hareketini engeller, mobilite düşer, sonuç olarak büyüme hızı azalır. Pb‘ye yalnızca 60 ppm Sn ilavesinin arayüzey büyüme hızınını 5000 mertebesinde bir faktör kadar azalttığı bilinmektedir.

4) Tavlama Sıcaklığı

Büyüme hızının sıcaklık ilişkisinin bir Arrhenius bağıntısına uyduğu bulunmuştur:

gggggggggggggggg

Arrhenius  bağıntısına göre tavalama sıcaklığının artması büyüme hızını artırır.

KAYNAKÇA

  1. Kocaeli Üniversitesi Müh. Fak. Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Fiziksel Metalurji Ders Notları KOÜ Yayın No : 114
  2. “Fundamentals of Psysical Metallurgy” John D. VERHOEVEN
  3. “Annealing/Normalising, Recrystallisation” Bodycote Services